(5)五次試験
低温乾燥性、耐クラック性の改良を目的としアクリルエマルションEM8〜14のサンプル提供を受け評価した。又、付着性、防汚性の確認を行ない、最終配合を決定した。検討組成は、表4.2.3-5に示す。
提供されたサンプルについて、塗料物性(分散性、貯蔵安定性)、塗膜物性(造膜性、耐海水性、乾燥性、塗膜硬度、耐盤木性、付着性試験)および防汚性能(実海域暴露試験、銅の溶出試験)を行い評価した。
塗料物性(分散性、貯蔵安定性)は、一次試験にて分散不良が一部に発生したが、その他はすべて良好であった。貯蔵安定性は、試作塗料を気温23℃、湿度50%の条件下で静置保管し経時の塗料状態を確認した。(3ヵ月後の状態を調査)
表4.2.3-1 供試樹脂サンプルの概要
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サンプル名 |
日立化成工業(株)開示 検討項目内容 |
一次試験 |
S001 |
溶剤系長油アルキッド |
S002 |
溶剤系ポリエステルポリオール |
WB002 |
自己乳化型アルキッド樹脂 混合溶剤系 |
WB004 |
水溶性オイルフイリーアルキッド樹脂 |
二次試験 |
WB002系樹脂 試作品1 |
WB002溶剤変更品 |
WB002系樹脂 試作品2 |
溶剤変更品(イソプロピルセロソルブ単体) |
WB002系樹脂 試作品3 |
溶剤変更品(t-ブチルセロソルブ単体) |
WB002系樹脂 試作品4 |
樹脂中溶剤量を半分に減量 9部→5部 |
WB002系樹脂 試作品5 |
pH変更 7.3→8.0 |
WB002系樹脂 試作品6 |
pH変更 7.3→9.0 |
三次試験 |
WB002系樹脂 試作品7 |
酸価アップ |
WB002系樹脂 試作品9 |
分子量アップ |
WB002系樹指 試作品10 |
分子量アップ(試作品9より更にアップ) |
WB002系樹脂 試作品11 |
油長減(WB002の油長減) |
WB002系樹脂 試作品12 |
油長減(試作品11より更に減) |
WB002系樹脂 試作品13 |
油長減(試作品12より更に減) |
WB002系樹脂 試作品14 |
油長ゼロ |
四次試験 |
WB002系樹脂 試作品16 |
自己乳化型アルキッド樹脂(ノニオン成分減) |
WB002系樹脂 試作品20 |
自己乳化型アルキッド樹脂(アクリル比率増) |
W790系樹脂 |
アクリル変性エポキシエステル |
EM1 |
アクリルエマルション |
EM2 |
アクリルエマルション(EM1よりTg減) |
EM3 |
アクリルエマルション(EM1の酸共重合) |
EM4 |
アクリルエマルション(硬質成分増) |
EM5 |
アクリルエマルション(架橋成分導入) |
五次試験 |
EM8 |
アクリルエマルション(EM3よりTg減) |
EM9 |
アクリルエマルション(EM8と同Tg、酸価アップ) |
EM10 |
アクリルエマルション(EM9と同Tg、酸価さらにアップ) |
EM11 |
アクリルエマルション(EM10と同Tg、酸価さらにアップ) |
EM12 |
アクリルエマルション(EM8よりTg減) |
EM13 |
アクリルエマルション(EM12と同Tg、酸価さらにアップ) |
EM14 |
アクリルエマルション(EM13と同Tg、酸価さらにアップ) |
|
表4.2.3-2 一次試験組成
原材料 |
S-001 |
S-002 |
WB-002 |
WB-004 |
検討事項 |
溶剤系 |
溶剤系 |
水系 |
水系 |
WB-002 |
|
|
○ |
|
WB-004 |
|
|
|
○ |
S-001 |
○ |
|
|
|
S-002 |
|
○ |
|
|
ロジン |
○ |
○ |
○ |
○ |
有機溶剤 |
○ |
○ |
|
|
助溶剤 |
|
|
○ |
○ |
亜酸化銅 |
○ |
○ |
○ |
○ |
弁柄 |
○ |
○ |
○ |
○ |
増粘剤A |
○ |
○ |
○ |
○ |
増粘剤B |
○ |
○ |
○ |
○ |
合計 |
101.2 |
101.2 |
100 |
100 |
NV |
99 |
98 |
64 |
76 |
V Solid |
86 |
86 |
58 |
74 |
VOC |
194 |
194 |
116 |
160 |
VOC(EPA法) |
|
|
186 |
198 |
|
表4.2.3-3 一次試験WB-002における二液塗料組成
原材料 |
WW-041
(1) |
WW-041
(2) |
WW-041
(3) |
WW-041
(4) |
WW-041
(5) |
検討項目 |
顔料組成 |
顔料組成 |
顔料組成 |
増粘剤 |
増粘剤 |
一液目 |
亜酸化銅 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
酸化チタン |
|
○ |
○ |
○ |
○ |
酸化亜鉛 |
|
|
○ |
|
|
脱イオン水 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
分散剤 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
増粘剤(1) |
○ |
○ |
○ |
○ |
|
増粘剤(2) |
|
|
|
|
○ |
消泡剤 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
助溶剤 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
樹脂 |
|
|
|
|
○ |
小計 |
59.5 |
75 |
90 |
69.8 |
100.9 |
二液目 |
樹脂 |
○ |
○ |
○ |
○ |
|
有機防汚剤A |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
脱イオン水 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
分散剤 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
小計 |
36.3 |
36.3 |
41.3 |
45.9 |
6.3 |
|
合計 |
95.8 |
111.3 |
131.3 |
115.7 |
**1 107.2 |
N.V.% |
59.7 |
60.8 |
64.4 |
61.5 |
65.4 |
V Solid % |
33.6 |
34.0 |
36.1 |
35.6 |
39.6 |
VOC(EPA法) |
163.0 |
146.9 |
139.0 |
155.3 |
161.6 |
|
**1・・・再凝集しており再分散は困難であった。その他は、貯蔵安定性、分散性ともに良好であった。
使用した原材料に○印を付けた。
|
表4.2.3-4 二次及び三次試験組成
原材料 |
WW-047
(1) |
WW-047
(2) |
WW-047
(3) |
検討項目 |
増粘剤 |
増粘剤 |
増粘剤 |
一液目 |
亜酸化銅 |
○ |
○ |
○ |
酸化チタン |
○ |
○ |
○ |
脱イオン水 |
○ |
○ |
○ |
分散剤 |
○ |
○ |
○ |
増粘剤(1) |
|
○ |
○ |
増粘剤(2) |
○ |
○ |
○ |
揺変剤 |
○ |
|
○ |
消泡剤 |
○ |
○ |
|
助溶剤 |
○ |
○ |
○ |
小計 |
62.8 |
62 |
62.2 |
二液目 |
樹脂 |
○ |
○ |
○ |
有機防汚剤A |
○ |
○ |
○ |
脱イオン水 |
○ |
○ |
○ |
分散剤 |
○ |
○ |
○ |
小計 |
35.3 |
35.3 |
35.3 |
合計 **1 |
98.1 |
97.3 |
97.5 |
|
**1・・・すべて貯蔵安定性、分散性とも良好であった。
使用した原材料に○印を付けた。
|
表4.2.3-5 四次及び五次試験組成
原材料 |
四次 |
五次 |
サンプル名 |
WW-050
(1) |
WW-050
(2) |
WW-051
(1) |
一液目 |
検討項目 |
増粘剤、消泡剤減量 |
防汚剤組成変更 |
着色顔料変更
造膜助剤の増量 |
亜酸化銅 |
○ |
○ |
○ |
有機防汚剤B |
|
○ |
○ |
酸化チタン |
○ |
○ |
○ |
着色顔料 |
|
|
○ |
脱イオン水 |
○ |
○ |
○ |
分散剤 |
○ |
○ |
○ |
増粘剤 |
○ |
○ |
○ |
揺変剤 |
○ |
○ |
○ |
消泡剤 |
○ |
○ |
○ |
造膜助剤 |
○ |
○ |
○ |
小計 |
60.8 |
64.8 |
72.9 |
二液目 |
樹脂 **1 |
○ |
○ |
○ |
有機防汚剤A |
○ |
|
|
脱イオン水 |
○ |
|
○ |
分散剤 |
○ |
|
|
小計 |
44.2 |
37.9 |
33 |
|
合計 **2 |
105 |
102.7 |
105.9 |
|
**1・・・PVC(顔料容積濃度)は、樹脂量を低減することにより調整。
**2・・・分散性はすべて良好であり、貯蔵安定性は防汚剤を変更したWW50-(2)組成のみ確認し良好であった。
使用した原材料に○印を付けた。
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