e) セルロースの水分の検討
30%硝酸カリウム水溶液とCF11を用いて、CF11の水分が0.5%と5%の場合について測定した。その結果、水分5%ではΔtは長くなった。よってセルロースが吸湿しないようの注意がした。
2.3 本試験
2.3.1 試料
以下の通り試料を調製した。
1. 70%過塩素酸水溶液 70%水溶液を購入しそのまま用いる。
2. 50%過塩素酸水溶液 70%水溶液を購入し50%水溶液に濃度調整する。
3. 40%塩素酸ナトリウム水溶液 蒸留水により40%水溶液を準備する。
4. 過塩素酸マグネシウム飽和溶液 蒸留水(20℃)により飽和溶液を準備する。濃度49.8%*
5. 過塩素酸リチウム飽和溶液 蒸留水(20℃)により飽和溶液を準備する。濃度35.95%*
6. 65%硝酸水溶液 65%水溶液を購入。
7. 30%硝酸カリウム水溶液 蒸留水により30%水溶液を準備する。
8. 45%硝酸ナトリウム水溶液 蒸留水により45%水溶液を準備する。
9. 45%硝酸ナトリウム(工業品)水溶液 蒸留水により45%水溶液を準備する。
*：化学便覧 基礎編 IIより引用
2.3.2 測定装置
1. コイル状に成形したニクロム線を点火プラグの保持具に固定する(写真2)。
2. 燃焼容器に枝管(熱電対を取り付けた状態)および点火プラグを取り付け、ネジ切り部にシールテープを巻きつけ、燃焼容器と枝管および点火プラグの間にはシリコンパッキンをはさむ。
3. 酸化性液体2.5gとセルロース(木粉)2.5gをそれぞれ順にビーカーにいれ、攪拌棒で混合する。
4. 5分間混合後、燃焼容器に装填する。その際、ニクロム線の周囲を覆うように装填する。
5. シリコンパッキンを燃焼容器所定位置に置いた後、アルミニウム製破裂板をパッキン上に置き、そして破裂板保持プラグで固定する。
6. 枝管一端にシリコンパッキンをはさんだ後、圧力センサーを取り付ける。
7. 燃焼容器を架台に設置し、電源供給ケーブルを点火プラグ端子と結線する。
8. 圧力記録および温度記録各装置の準備を行い、混合開始から10分経過と同時に10Aの電流を通電し、燃焼容器内の圧力および圧力センサー近傍の温度を測定する。690〜2070kPa間での時間間隔Δtを測定する。
9. 燃焼容器の洗浄後、1〜9を繰り返す。5回の測定値の平均値を結果とする。
測定システムを以下に示す。
