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所定の濃度の塩の水溶液を作製し、表11のA-1に示した担持量となる量の溶液を秤量して混合し、これを上記のアルミナ繊維に含浸させた。

次に、90℃で12時間大気中で乾燥し、400℃の水素中で1時間還元した。これをガス改質用触媒および組織観察用触媒とした。

上記で作製した触媒を使用して、ガス改質試験を行った。SV=10000(h-1)で、原料ガスの混合比はCH4: CO2=30:70であった。

しかし、500℃から700℃の領域で、1.5%以下のガス改質率しか得られなかった。この触媒の表面SEM写真を図13に示す。アルミナ繊維上に小さく白く見える点が触媒粒子である。この図からほとんど触媒が付いていないことがわかる。その原因として、繊維表面がなめらかなため、触媒を担持しても取扱中に容易に触媒が脱落してしまうことが考えられた。

 

表11 アルミナ繊維に担持した触媒の量

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3) 改良試験方法およびその結果

前項で、大きなガス改質率が得られなかったのは、触媒の付着性が低いためと推定されたので、付着性を向上させるため、アルミナ繊維の表面積を増加させることで、触媒の表面積を増加させ、触媒の脱落を防止することを検討した。アルミナ繊維の脱脂後、ゾルゲル法によりアルミナ微粒子をコーティングすることを試みた。

アルミニウムイソプロポキシドと水を重量比で10対100で混合し、80℃以上に加熱し、硝酸を添加することでベーマイト溶液を作製し、これを脱脂したアルミナ繊維に塗布した後、70℃で、12時間乾燥した。その後、空気中において500℃で、30分熱処理することでアルミナ微粒子をアルミナ繊維にコーティングした。アルミナ微粒子をコーティングしたアルミナ繊維のSEM写真を図14に示す。この図から、アルミナ繊維表面にアルミナ微粒子層が付着しているのがわかる。

次に、上記でアルミナ微粒子をコーティングしたアルミナ繊維に、Ru、Pt、Rh、Ni、CeO2、MgOを担持した触媒を作製した。触媒の原料として、Rh、Ni、CeO2、MgOは、硝酸塩を用い、Ru、Ptは、塩化物を使用した。

 

 

 

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